KylinS13原子荧光光度计同时测定

方案优势

随着矿产资源的不合理开发和利用、污水灌溉、化肥、农药的大量使用、工业化和城镇化的迅速发展，土壤重金属污染日益严重，可能导致农作物重金属含量超标，从而进入到人或动物的食物链，最终危害人类的健康。世界各国都非常重视环境污染的治理。年5月28日，国务院印发了《土壤污染防治行动计划》，简称“土十条”。文中明确指出土壤中镉、汞、砷、铅、铬等重金属为监测重点。因此，土壤中重金属的检测很有必要。

目前，土壤中砷、汞和锑的测定方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。其中，原子荧光光谱法因其灵敏度好、重复性好、准确度高等优点而被广泛使用。但是，目前文献报告的采用原子荧光光谱法测土壤中砷、汞和锑元素，一般都是单道测定或双道测定，还未发现三通道同时测定砷、汞和锑的报道。本研究参考HJ-，采用王水微波消解前处理，原子荧光光谱法三通道同时测定土壤中砷、汞和锑三种元素。该方法操作简单，准确可靠，且检测效率高，为土壤中重金属元素含量的测定提供了较好的参考方法。

简介

本文应用北京吉天仪器有限公司的KylinS13三通道双光束原子荧光光度计，同时测定土壤标准物质中砷、汞和锑元素的含量，并对方法进行了验证。实验结果表明：以王水微波消解土壤标准样品，同测砷、汞和锑元素，方法检出限为As0.μg/g，Hg0.μg/g，Sb0.μg/g，土壤标准样品的测定值在标称值范围之内，加标回收率在84.2%～.8%。采用KylinS13可以同时测定土壤中砷、汞和锑元素的含量，结果真实可靠。

表1：实验所用仪器/设备/耗材/试剂

样品经王水微波消解处理后，加入硫脲使五价砷和五价锑预还原为三价砷和三价锑，再加入硼氢化钾使还原生成砷化氢和锑化氢，汞被直接还原为原子态汞，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷和原子态锑。在高强度砷、锑和汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测溶液中砷、锑和汞的浓度成正比，与标准系列比较定量。多道原子荧光同时检测砷、锑和汞元素的含量。

连续进7次测定用混合标准溶液1.0mL，重复性统计见表2。

表2：砷、汞和锑三种元素的重复性。

将混合标准溶液依次进样0.1mL，0.2mL，0.4mL，0.8mL和1.0mL，以元素浓度为横坐标，信号值为纵坐标绘制标准曲线，砷、汞和锑的线性见图1、图2和图3，线性及相关系数见表3。连续进11次样品空白溶液，计算方法检出限，结果见表4。

图1As的标准曲线

图2Hg的标准曲线

图3Sb的标准曲线

表3：线性范围、线性回归方程及相关系数

表4：检出限

表5：样品测量浓度及准确度结果表

4结论

应用北京吉天仪器有限公司的KylinS13三通道双光束原子荧光光度计同时测定土壤样品中的砷、汞和锑三种元素的含量。实验结果表明，采用该方法可以准确快速地测定土壤中的砷、汞和锑元素的含量，测定值在标称值范围内，重复性好，线性好，加标回收率较好，符合HJ-的要求。三通道同时测定三种元素，显著提高了分析效率，并减少了试剂消耗。

北京吉天仪器有限公司

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