土壤砷（形态）、锑、汞液相-原子荧光（LC-AFS）分析仪典型应用案例
技术路线
液相泵在流动相的携带下以一定速度将液体样品注入色谱柱，使被测元素各个不同形态发生分离，先后进入反应体系与还原剂发生氢化反应生成蒸汽相，蒸汽相进入原子化器后转变为基态自由原子，基于自由原子经激发光源照射后产生的荧光经透镜聚焦后被光电倍增管接收并放大，工作站接收信号并检测分析出被测元素不同形态、价态的浓度。
主要指标
检出限：砷（As）≤0.01ng/mL、锑（Sb）≤0.01ng/mL、汞（Hg）≤0.ng/mL、一甲基砷（MMA）≤4ng/mL、二甲基砷（DMA）≤4ng/mL、三价砷（As（III））≤2ng/mL、五价砷（As（V））≤10ng/mL；定量测量重复性（RSD）：As≤0.8%、Sb≤0.8%、Hg≤0.8%、As（V）≤5%；测量线性相关系数（r）：As≥0.、Sb≥0.、MMA≥0.、DMA≥0.、As（III）≥0.、As（V）≥0.；线性范围：；基线稳定性（30min）：As漂移≤2%、As噪声≤2%，Sb漂移≤2%、Sb噪声≤2%。
适用范围
土壤中As、Sb、Hg等污染物总量分析，As形态和价态分析。
案例名称
砷污染农田土壤修复工程
案例概况
业主单位：中国科学院地理科学与资源研究所。
项目概况：湖南省石门县是矿产资源大县，有储量居世界之冠的雄磺矿、居亚洲之冠的矽砂矿、磷矿。长期采矿、冶炼过程中往往伴生高浓度砷，也导致局部地区土壤砷污染严重。中国科学院地理科学与资源研究所拟对该地区的污染农田进行修复，建立超富集植物育苗工厂1座，进行蜈蚣草萃取修复的种苗繁育，以满足亩植物萃取修复规模的用苗需求。项目拟研究强化植物萃取技术对土壤砷污染的修复情况。
原子荧光光谱仪是我国少数拥有自主知识产权的产品之一，因具有灵敏度高、线性范围宽、仪器结构简单、成本低廉、易于维护、光谱干扰及化学干扰少等诸多优点，对于砷污染土壤修复工程中涉及到的土壤及植物中的砷元素的监测更具优势。液相色谱-原子荧光联用仪，不仅能完成该项目中砷元素总量的测量，还能对砷污染情况进行更具科学性的形态分析，也能对植物萃取过程中的砷元素形态转化做进一步的研究。
中国科学院地理科学与资源研究所于年8月对该设备产品进行了验收。验收结果表明，该产品安装调试过程中无异常情况，使用状态良好，各项技术指标合格，满足其科研使用需求。尤其对该仪器不仅能够进行土壤等环境样品中有毒有害砷元素的总量分析，也能对砷元素的形态进行分析表示认可。
工艺流程
1、样品前处理
土壤样品在室内风干后，挑出石块和植物残枝，用玛瑙研钵研细过筛备用。植物样品分地上和地下两部分，冲洗烘干后研磨，待用。总量分析前处理：土壤样品采用硝酸-过氧化氢体系进行消化，植物样品采用硝酸-高氯酸体系进行消化。形态分析前处理：采取磷酸或稀硝酸体系进行提取。
2、用土壤中痕量重金属污染物形态分析仪测砷元素总量
（1）配制砷元素的标准溶液及氢化反应所需要试剂；
（2）开机后打开氩气钢瓶，设置砷元素测定时的灯电流、负高压等的仪器参数，并对仪器进行预热；
（3）进行标准溶液和样品的测量，并得到待测样品中的砷元素含量；
（4）对仪器进行清洗，关闭氩气，关仪器。
3、用土壤中痕量重金属污染物形态分析仪测定砷元素形态
（1）配制砷形态标液，流动相、载流和还原剂等；
（2）开机后打开氩气，进行液相泵排气，设置仪器参数，并对色谱柱进行平衡及预热仪器；
（3）进行标准溶液和样品的测量，计算出待测样品中砷元素各形态的含量；
（4）清洗仪器及色谱柱，关闭氩气，关仪器。
主要工艺及设备参数
1、测量砷元素总含量的条件：总/辅灯电流：60/30mA；负高压：V；原子化器高度：10mm；载气流速：mL/min；屏蔽气流速：mL/min；读数/延迟时间：13s/1s；定量方法：标准曲线法；读数方式：峰面积；还原剂（硼氢化钾）：2%w/V；载流(盐酸)：5%V/V。
2、测量砷元素形态的条件：（1）色谱条件：色谱柱：HamiltonPRP-X；流动相：45mmol/L磷酸二氢钾+5mmol/L磷酸氢钠；泵工作方式：等度，流速：1.0mL/min。（2）蒸气发生条件：还原剂（硼氢化钾）：2%w/V；载流(盐酸)：5%V/V。（3）原子荧光条件：灯电流：60/30mA；负高压：V；载气流速：mL/min；屏蔽气流速：mL/min；蠕动泵转速：60r/min。
3、仪器的主要性能参数：（1）总量分析技术指标（As）：检出限≤0.01ng/mL；重复性≤0.8%；线性范围：三个数量级，相关系数（r）≥0.。（2）形态分析技术指标：仪器最小检测浓度：三价砷、二甲基砷、一甲基砷、五价砷分别为2、4、4、10ng/mL；定量重复性（RSD）＜5%；基线稳定性（30min）：漂移＜1%；噪声＜1%。
应用效果
项目开展过程中，该仪器完成了上千余次样品测试工作，运行状态良好，为该项目工作提供了详实的数据。
二次污染防治情况
1、测量过程中尾气处理：所测重金元素属在检测过程中以原子蒸汽形式存在，长时间累积会对环境产生二次污染，仪器上方的烟囱中安装了有害元素的捕集阱装置，可以吸附测量尾气中的重金属元素。另外，实验过程中开启排风装置将废气经烟囱从排风管道排出。
2、前处理过程中尾气处理：样品前处理会使用硝酸、高氯酸、过氧化氢等强氧化性物质，在消解过程中可能会产生氮氧化物或者含氯污染物，样品消解在通风橱内进行，并开启排风装置将废气排出室外。
3、废液处理：所涉及的化学反应中载流（一般为5%的盐酸）是过量的，反应废液呈酸性，pH值约为2.0，不能直接排放，使用氢氧化钠进行中和至中性排放。
投资费用
仪器主机、必备耗材及标液等的采购成本在40～60万元。
运行费用
仪器应用过程中需要的运行成本有限，主要为氩气、化学试剂以及实验基本耗材的支出。包括：酸、标液、标物、硼氢化钾等试剂、高纯水，还有移液管、移液枪、滤纸、色谱柱、进样针、蠕动泵泵管、PEEK管、PEEK三通及接头、连接线等，按案例中的样品数量和仪器使用频率，仪器运行费用约3万元/年。
申报单位：北京海光仪器有限公司
联系人：赵慷
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