紫外光(UV)固化技术是一种在UV光照射下,原料中的光引发剂产生活性自由基或者阳离子,从而迅速引发其余单体以及寡聚物发生聚合,交联以及接枝的反应,从物性状态上通常是由流体状态转变为固体状态。UV固化工艺广泛应用于特种油墨、UV涂料、3D打印、牙科、胶水、指甲胶等方面。
UV固化的流变学表达
使用流变仪可以通过流变学数据的变化实时表现出这个反应过程,如下图所示,是一种光固胶的紫外固化曲线,在30s的时候,通过RheoCompass软件自动开启紫外光源进行持久曝光,通过模量的变化可以观察固化过程。并且可以看出,随着辐射强度增加(UV功率的百分数),固化所需时间不断缩短,最终材料的平台模量也略有上升。
当然,为了节约能耗,我们也可以对材料进行短时曝光(起始时间均可以通过RheoCompass软件控制),激发其交联反应。如下图所示,对涂层的紫外辐射从15s开始,25s结束,总共耗时10s。通过调节辐射强度(1%或者10%),可以方便的调控涂层固化的溶胶凝胶转变点(G’和G’’的交点)以及固化时间。可以看出在10%的UV功率下,1号和2号样品的固化时间相近,3号样品的固化时间稍长。但在1%的UV功率下,2号样品固化最快,1号样品稍慢,但3号样品的固化时间明显延长很多,并且固化后模量更低。
流变仪的UV测量附件和测量方法
安东帕MCRxx2系列流变仪(一般推荐MCR)可以配置UV固化单元。此单元以Peltier控温的光学平台为基础,可以在-20-℃内控制样品温度,用透明的石英玻璃作为测试下底板(UV吸收小),UV光源从下方照射样品。
UV光源为Omnicure紫外点光源系统,通过光导管将UV光引入玻璃底板下方。紫外光源的辐射强度可进行调节,辐射波长范围可通过滤波器调节,且流变仪RheoCompass软件可以远程控制紫外光源开关,实现流变测试和紫外光固反应的实时同步,而MCR流变仪独特的TruStrain技术可以保证固化数据的快速准确采集。
Omnicure配置的为W高压汞灯,其在不同波段的功率大致如下:
对于固化后不易清理的样品,可以使用可抛弃式平板进行测量,测量后可以更换新的平板测量头,一般使用直径为25mm的平行板。如果样品容易清理,比如水凝胶,可以使用标准的平行板进行测量。