由于商业仪器体积大、能耗高,野外元素形态分析至今仍具有挑战性。本文采用三维打印技术,制作了一种便携式、紧凑的长mm×宽38mm×高84mm的汞和无机硒现场形态分析系统装置。该装置包括冷蒸气发生器、光化学蒸气发生器和小型化点放电光学发射光谱仪(μPD-OES)。对于汞,无机汞(IHg)通过冷蒸汽生成选择性还原为Hg0,而甲基汞(MeHg)在甲酸存在下通过光化学蒸汽生成(PVG)还原。对于硒,PVG分别在纳米tio2存在和不存在的情况下将硒(IV)和总无机硒转化为挥发性物质。采用μPD-OES法检测产生的挥发性物质。MeHg、IHg、Se(IV)和Se(VI)的检出限分别为0.1、0.1、5.2和3.5μgL-1。以相对标准偏差(n=11)表示的精密度优于4.5%。这项工作证实了3D打印在制造一种简单、小型化、易于操作、低气体和低功耗的用于现场元素形态分析的原子光谱仪方面具有很大的潜力。
图1、(a)3D打印CVG/PVG-μPD-OES的CAD(计算机辅助设计)图。(b)CVG/PVG-μPD-OES照片。底部的长方体腔用来放置包裹着石英管的UV灯。(c)PVG单元。(d)CVG单元。
图2、用3DP-PVG-μPD-OES得到的原子发射线。(a)Hg(1:.65nm;(b)Se(1:.02nm;2:.99nm;3:.28nm)。(c)比较CVG和PVG过程中IHg和MeHg的排放强度。(d)在紫外照射下,掺杂纳米TiO2和不掺杂纳米TiO2的Se(IV)和Se(VI)发射信号强度的比较。
图3、分析性能及标准曲线
第一作者:YangJiahui;通讯作者:ZhengChengbin;通讯单位:四川大学
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