砷是一类广泛存在于土壤中的具有致癌作用的类金属元素，主要来源于含砷农药、化肥的施用及含砷污水灌溉等。而土壤中的汞污染主要出现在耕作层，富集于蔬菜，最终进入人体，造成健康伤害。因此，检测土壤中砷和汞十分重要。电热板消解是湿法消解的一种改进、操作简单、适合大批量土壤样品的分析。本文采用格丹纳HT系列实验电热板消解前处理方法对土壤标准物质样品的精密度和准确度进行研究测试土壤中汞和砷。
土壤检测1.实验部分
1.1试剂
盐酸
HF
高氯酸
硫脲-抗坏血酸混合溶液
1.2土壤样品
GBW(GSS-8)
1.3仪器
电热板
实验电热板1.4土壤预处理方法
称取0.4g、0.5g(精确至0.g)土壤标准样品，置于50mL聚四氟乙烯坩埚中,用水湿润后加入10mL盐酸,于通风橱内的实验电热板上低温加热,使试样初步分解,待蒸发至约剩3mL左右时，取下稍冷,然后加入5mL硝酸,5mLHF,3mL高氯酸,加盖后于实验电热板上中温加热。1h后,开盖,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚白烟时,加盖,使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖驱赶高氯酸白烟并蒸至内容物呈黏稠状。视消解情况可再加入3mL硝酸、3mLHF和1mL高氯酸,复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且坩埚内容物呈黏稠状时,取下稍冷,用水冲洗坩埚盖和内壁,并加入1mL硝酸溶液温热溶解残渣。然后将溶液转移至50mL容量瓶中,加入2.5mL盐酸及5.0mL硫脲-抗坏血酸混合溶液,冷却后定容至标线摇匀,备测。同时,做样品空白处理。后上机测定。
2.结果与分析
2.1精密度和准确度
测定结果（As）表测定结果（Hg）表由上表可知，采取电热板消解法测定的砷和汞的相对标准偏差为1.9%~2.4%和5.3%~7.1%，说明这方法的精密度符合要求。并且测定出的砷和汞的值均在土壤标准物质的保证范围内，说明方法的准确度满足要求。电热板消解法的值更接近于标准物质的真值，对样品的测定具有更好的准确度。