非那雄胺为合成的甾体激素化合物，分子式为C23H36N2O2，年版药典二部附录ⅧH第二法中该药物含重金属不得过百万分之十[1]，但在其合成过程中，反应不可避免会使用重金属元素作为催化剂、还原剂或者氧化剂等，各种容器也有可能引入相关的重金属元素。
重金属进入人体后很难被生物降解，有可能影响人体正常生理机能、干扰新陈代谢。目前ICH元素杂质指导原则根据元素的毒性及其在药品中出现的可能性，将元素杂质分为3类。微源检测实验室查阅文献资料利用ICP-MS电感耦合等离子体质谱对样品非那雄胺原料药中7种元素砷(As)、铬(Cr）、镉(Cd)、铅(Pb)、硒(Se)、汞（Hg)、（Pd）进行了检测。
微源实验室ICP-MS
ICP-MS电感耦合等离子体质谱，是以电感耦合等离子体作为离子源，以质谱进行检测的无机多元素分析技术，目前检测技术已经应用于大部分分析领域内痕量、微量和常量元素的测定中。
待测元素As、Cd、Hg、Pb、Pd、Cr、Se对应内标元素为Ge、In、Bi、Bi、In、Se、Ge精密量取7种元素标准溶液适量，用5%(V∶V)硝酸溶液逐级稀释，得到As、Cd、Cr、Pb、Pd、Se浓度为0,1,2,4,8,16,20ng/mL；Hg浓度为0.0,0.1,0.2,0.4,0.8,1.6,2.0ng/mL,共7个浓度级别的7种元素混合标准曲线系列。精密称取样品0.5g消解处理，同时做样品空白试验。
响应值得比值为纵坐标，各待测元素质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，由此计算待测样品质量浓度。得到结果As、Cd、Cr、Pb、Pd、Se的检测质量浓度线性范围均为1~20ng/mL、Hg的检测质量浓度线性范围为0.1~2.0ng/mL，该方法操作简便、灵敏度高、分析速度快、准确度好。更多元素杂质相关问题欢迎在评论区留言交流。
资料参考：[1]