药用级右旋糖酐20/40系蔗糖经肠膜状明串珠菌L.-M-号菌(Leu-conostocmesenteroides)发酵后生成的高分子葡萄糖聚合物,经处理精制而得。右旋糖酐20的重均分子量(Mw)应为~。
药用级右旋糖酐20/40为白色粉末;无臭。
药用级右旋糖酐20/40在热水中易溶,在乙醇中不溶。
比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,在25℃时,依法测定(通则),比旋度为+°至+°。
取本品0.2g,加水5ml溶解后,加氢氧化钠试液2ml与硫酸铜试液数滴,即生成淡蓝色沉淀;加热后变为棕色沉淀。
分子量和分子量分布采用分子排阻色谱法测定(通则)。
取试样溶液适量,溶于流动相中,稀释至每1ml约含10mg的溶液。摇一摇,静置过夜。
对照品溶液取4-5个已知分子量的右旋糖酐对照品,加入流动相溶解稀释,制成每1ml含10mg的溶液。
系统适用性溶液(1)取葡萄糖适量,溶于流动相,稀释成每1ml约10mg的溶液。
系统适用性溶液(2)取右旋糖酐0适量,溶于流动相,稀释成每1ml约10mg的溶液。
色谱条件用亲水性球形聚合物填充(TSK-GPWXL柱、ShodexOHpakSBHQ柱或其他合适的色谱柱);流动相为0.71%硫酸钠溶液(含0.02%叠氮化钠);柱温35℃;流速为0.5ml/分钟;差分折射探测器;注射量20μL。
系统适用性要求:在系统适用性溶液(1)的色谱图中,葡萄糖的保留时间为tT。在系统适合性溶液(2)的色谱法中,葡聚糖0的保留时间是t0。供试品溶液和对照品溶液色谱图中主峰的保留时间tR应在tT和t0之间。根据葡萄糖峰值计算,理论板数不得少于块。
精密测量方法:取供试品溶液和对照品溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图。使用GPC软件计算参考溶液与试样重均分子量和分子量分布的回归方程。
最大重均分子量应为-,10%大分子部分的重均分子质量不应超过,10%小分子部分的轻均分子质量应不小于。
从本品中取氯化物0.10g,加水50ml,加热溶解,冷却,取10ml溶液,依法检查(通则)。与用5ml标准氯化钠溶液制成的对照溶液相比,其浓度不应更高(0.25%)。
从样品中取出0.20g氮气,并将其放入50ml凯氏定氮烧瓶中。加入1ml硫酸,加热消化,直到试样变成黑色油性物质。冷却后,加入30%过氧化氢溶液2ml,加热消化至溶液澄清(如不澄清,加入上述过氧化氢溶液0.5-1.0ml,继续加热)。冷却至20℃以下,加水10ml,滴加5%氢氧化钠溶液使其呈碱性,转移至50ml比色管中。用水冲洗烧瓶,将洗涤液溶于比色管中,用水稀释至刻度,缓慢加入碱性碘化汞钾试液2ml,边加边摇匀(溶液温度保持在20℃以下);如果出现颜色,将其与标准硫酸铵溶液混合(准确称取℃干燥至恒重的硫酸铵0.g,置于ml容量瓶中,溶于水稀释至刻度,混匀,作为储备溶液。使用时,准确量取1ml储备溶液,置于ml体积瓶中,用水稀释至刻度并摇匀。每1ml相当于10μCo用相同方法处理的1.4mlN和0.5ml硫酸相比,颜色不应较深(0.%)。
血浆代用品。
密封,在干燥处保存。