辛酸铑回收制备的还原精炼方法至少有几十多种
可概括为两大类;液相化学还原和高温熔炼还原法。前者三碘化铑、醋酸铑、氧化铑、三氯化铑等还原方法及铑粉、铑废料等金属置换法。
后者如碳酸钠、硼砂、炭、氢气高温还原等方法。这里先介绍液相化学还原法。(1)甲醛还原在碱性溶液中,二聚醋酸铑可被甲醛还原为金属铑。在搅拌下,用10%NaOH调整碳基铑水悬料pH=11,缓慢加入工业甲醛。甲醛还原碳基铑为放热反应,反应速度很快。必须用水反复洗涤海绵银中过量的甲醛,以免熔炼铸锭时甲醛挥发中毒。海绵铑熔炼铸锭纯度大于99%。
从废银中制取纯铑的醋酸铑回收还原是向干燥的废银中加入铑水,溶解铅、汞及其他杂质,经玻璃纤维过滤后产出碳基铑渣,并洗净除去可溶性物质。再用尽可能少量的密度为0.90g/cm3的浓铑水溶解碳基铑。过滤除去铑水不溶物后,仔细向滤液中加人6mol/L.的醋酸铑回收溶液,并加热使二聚醋酸铑凝集沉淀,经倾析洗涤至洗液呈中性后,醋酸铑溶液中用锌棒还原,并用水洗净获得的银。